Уважаемые форумчане! ДАННЫЙ МАНУАЛ СОСТАВЛЕН НЕ МНОЙ! Более того - мануал получен от людей, которые так или иначе не были удолетворены выходом или качеством итогового продукта получающихся, если следовать этим инструкциям. Но что-то получается. У кого-то хуже. У кого-то лучше.
Инструкция с бромированием БВК на выход 1000 г. БЕНЗОЛА с НМП в КОЛБЕ.
Общие замечания:
1. Бромирование
Трехгорлую колбу на 10000 мл. помещаем на магнитную мешалку с подогревом, кидаем якорь, убеждаемся, что якорь зафиксировался. Колбу фиксируем за центральную горловину лапой штатива. В колбу помещаем 1000 мл. 4-МПФ и 900 мл. БВК. Устанавливаем в шлифы колбы обратный холодильник, капельную воронку и термометр, включаем перемешивание. На выход обратного холодильника крепим шланг, противоположный конец опускаем в 10 л. пластиковое ведро с раствором 1 кг. пищевой соды в 7 л. воды. В капельную воронку заливаем 500 мл. перекись водорода. С помощью крана капельной воронки приливаем перекись тонкой струйкой, пока температура не дойдёт до 55С, далее приливаем по каплям, удерживая температуру в границах 65-75С. Главное – удержать температуру в указанных границах. Если упадет ниже 55С, реакция остановится и выпавший осадок блокирует перемешивание и дальнейшее бромирование станет невозможным, если поднимется до 80?С и выше полетит бром и бромоводород (на этот случай у нас шланг от выхода обратного холодильника в ведре с содой, но лучше этого не допускать). Скоростью прикапывания регулируем и удерживаем температуру. Ни в коем случае не останавливаем перемешивание, без него перекись ложится верхним слоем и при последующем перемешивании все содержимое колбы оказывается на потолке и стенах. Когда прилили весь объем перекиси, ждем пока температура начнет устойчиво снижаться, при 55С переливаем в пластиковое ведро с 5 литрами холодной дистиллированной воды, интенсивно мешаем вручную 5 минут, и даем отстояться 15 минут. Выпавший осадок фильтруем, на фильтре промываем 3 раза по 1000 мл. воды. Осадок дробим в мелкую пыль в ступке или в блендере, заливаем в стакане 2000 мл. воды, перемешиваем стеклянной палочкой. Повторно фильтруем, на фильтре домываем 3 раза по 1000 мл. воды. Отжимаем под вакуумом, пока не перестанут капать капли, раскладываем осадок тонким слоем на стекле или фарфоре, сушим при комнатной температуре. Контрольно взвешиваем после высыхания.
2. Аминирование
Сухой осадок в стакане растворяем в 5000 мл. бензола, нагревая до 40С. Измеряем кислотность, если pH ниже 6, переливаем в делительную воронку, приливаем раствор 100 г. пищевой соды (гидрокарбоната натрия) в 1000 мл. воды, тщательно трясем воронку даем слоям отстояться, нижний водный слой сливаем в утиль. Приливаем в делительную воронку 1000 мл. воды, еще раз перетрясаем, даем поделиться слоям и опять сливаем нижний водный слой в утиль. Если pH 6 или выше, то не промываем, сразу переливаем в колбу. Верхний органический переливаем в чистую и сухую трехгорлую колбу на 10000 мл., установленную на мешалке. Устанавливаем в шлифы колбы обратный холодильник, капельную воронку и термометр. Включаем перемешивание, приливаем через горловину 3000 мл. 38% раствора метиламина одной порцией и через капельную 3000 мл. НМП, максимально быстро, но не допуская повышения температуры выше 60С. Температура раствора повышается на 10-15С, перемешиваем 20 минут после того как прилит весь НМП. Измеряем кислотность, если рН ниже 8, приливаем раствор 100 г. пищевой соды в 1000 мл. воды, перемешиваем 10 минут. Если рН 8 или выше, приливаем 1000 мл. холодной воды и также мешаем 10 минут. Переливаем смесь в делительную воронку, даем отстояться, нижний водный слой сливаем в утиль, к верхнему приливаем 1000 мл. воды, тщательно перетрясаем, даем отстояться, нижний слой сливаем и выкидываем. Операцию с водой повторяем трижды. Если верхний слой мутный, после последнего деления, сыплем 1-2 г. сухой поваренной соли и вращаем воронку круговыми движениями, даем постоять минуту, остатки воды соберутся в тонкий слой, аккуратно сливаем эти остатки у нас остается чистый прозрачный раствор. Работать с мутным слоем дальше нельзя.
3. Получение гидрохлорида
Прозрачный органический слой переливаем в широкий стеклянный стакан кидаем якорь магнитной мешалки, устанавливаем стакан на мешалку, над ним крепим на штативе капельную воронку. Включаем перемешивание, в воронку заливаем 550 мл. Cоляной кислоты, открываем кран воронки, так чтобы кислота капала примерно 1-2 капли в секунду. Каждые 10 секунд проверяем pH смеси. Капаем до значения pH=5.5. Выключаем перемешивание, достаем якорь мешалки, смесь переливаем в стеклянную посуду, ёмкость плотно закрываем и убираем в морозилку на 12 часов. Выпавший осадок фильтруем под вакуумом, на фильтре промываем осадок 3 раза по 500 мл. ацетона, до чисто белого цвета. Осадок сушим на воздухе и получаем 1000 г. плюс минус 100 г. 4-метилметкатинона гидрохлорида в виде муки с вкраплениями кристаллов.
4. Очистка
Муку помещаем в колбу, приливаем ацетон из расчета 5 мл. на 1 г., устанавливаем обратный холодильник и кипятим при перемешивании 30 минут. Даем остыть до 25-30С, фильтруем, сушим, получаем очищенную от смол муку для кристаллизации. Проверяем чистоту продукта. Отбираем 1 г. сухой муки помещаем в прозрачный виал, приливаем 5 мл. водки, нагреваем до 80С и держим при такой температуре до полного растворения. Полученный раствор должен быть бесцветный или слегка желтоватый, если цвет насыщенный, повторяем п. 4 с самого начала.
5. Кристаллизация
Муку (точно известный вес) помещаем в стеклянный стакан на мешалке, приливаем водку из расчета 2 мл. на 1 г. муки. Включаем перемешивание и нагрев 50С, мешаем при 50С до полного растворения. Широкий стеклянный лоток с вертикальными краями (подойдет форма для выпечки) нагреваем до 40С и устанавливаем на ровную поверхность (по строительному уровню). В нагретый лоток переливаем раствор муки в водке. Оставляем на 48 часов. Температура в помещении должна быть постоянной, оптимально 20-25С. В воздухе не должно быть пыли, волос, мусора и пр., в помещении должна работать вытяжка. Лоток 48 часов не трогать, не ходить мимо, не дышать на него. Оптимально поставить в отдельную комнату, закрыть и не входить туда все время кристаллизации. Через 48 часов, в лотке образуются игольчатые кристаллы 40-70% (в зависимости от температуры помещения) от веса муки, кристаллы аккуратно собираем ложкой и сушим на воздухе. Остатки маточного раствора нагреваем вместе с лотком до 60С и оставляем 24-48 часов до полной кристаллизации всего веса (в лотке не останется жидкой фазы).
Инструкция с бромированием БВК на выход 1000 г. БЕНЗОЛА с НМП в КОЛБЕ.
Общие замечания:
- Весь процесс проводить при комнатной температуре 20-25?С.
- Все реактивы должны быть комнатной температуры, кроме 4-МПФ, БВК и перекись водорода, их охлаждаем до +10?С.
- Ацетон охлаждаем до -18 -25?С.
- Если реактивы хранились в холоде, их перед началом синтеза следует выдержать при комнатной температуре не менее 4-х часов.
- Работаем в перчатках, масках, рабочей одежде (пропитывается запахом), не оставляющей открытых участков кожи.
- Рабочие поверхности закрываем толстой полиэтиленовой пленкой, если что-то разлили, убираем сразу, не ждем пока реактив стечет с пленки и пропитает стену, пол или мебель, от запаха очень сложно избавиться.
1. Бромирование
Трехгорлую колбу на 10000 мл. помещаем на магнитную мешалку с подогревом, кидаем якорь, убеждаемся, что якорь зафиксировался. Колбу фиксируем за центральную горловину лапой штатива. В колбу помещаем 1000 мл. 4-МПФ и 900 мл. БВК. Устанавливаем в шлифы колбы обратный холодильник, капельную воронку и термометр, включаем перемешивание. На выход обратного холодильника крепим шланг, противоположный конец опускаем в 10 л. пластиковое ведро с раствором 1 кг. пищевой соды в 7 л. воды. В капельную воронку заливаем 500 мл. перекись водорода. С помощью крана капельной воронки приливаем перекись тонкой струйкой, пока температура не дойдёт до 55С, далее приливаем по каплям, удерживая температуру в границах 65-75С. Главное – удержать температуру в указанных границах. Если упадет ниже 55С, реакция остановится и выпавший осадок блокирует перемешивание и дальнейшее бромирование станет невозможным, если поднимется до 80?С и выше полетит бром и бромоводород (на этот случай у нас шланг от выхода обратного холодильника в ведре с содой, но лучше этого не допускать). Скоростью прикапывания регулируем и удерживаем температуру. Ни в коем случае не останавливаем перемешивание, без него перекись ложится верхним слоем и при последующем перемешивании все содержимое колбы оказывается на потолке и стенах. Когда прилили весь объем перекиси, ждем пока температура начнет устойчиво снижаться, при 55С переливаем в пластиковое ведро с 5 литрами холодной дистиллированной воды, интенсивно мешаем вручную 5 минут, и даем отстояться 15 минут. Выпавший осадок фильтруем, на фильтре промываем 3 раза по 1000 мл. воды. Осадок дробим в мелкую пыль в ступке или в блендере, заливаем в стакане 2000 мл. воды, перемешиваем стеклянной палочкой. Повторно фильтруем, на фильтре домываем 3 раза по 1000 мл. воды. Отжимаем под вакуумом, пока не перестанут капать капли, раскладываем осадок тонким слоем на стекле или фарфоре, сушим при комнатной температуре. Контрольно взвешиваем после высыхания.
2. Аминирование
Сухой осадок в стакане растворяем в 5000 мл. бензола, нагревая до 40С. Измеряем кислотность, если pH ниже 6, переливаем в делительную воронку, приливаем раствор 100 г. пищевой соды (гидрокарбоната натрия) в 1000 мл. воды, тщательно трясем воронку даем слоям отстояться, нижний водный слой сливаем в утиль. Приливаем в делительную воронку 1000 мл. воды, еще раз перетрясаем, даем поделиться слоям и опять сливаем нижний водный слой в утиль. Если pH 6 или выше, то не промываем, сразу переливаем в колбу. Верхний органический переливаем в чистую и сухую трехгорлую колбу на 10000 мл., установленную на мешалке. Устанавливаем в шлифы колбы обратный холодильник, капельную воронку и термометр. Включаем перемешивание, приливаем через горловину 3000 мл. 38% раствора метиламина одной порцией и через капельную 3000 мл. НМП, максимально быстро, но не допуская повышения температуры выше 60С. Температура раствора повышается на 10-15С, перемешиваем 20 минут после того как прилит весь НМП. Измеряем кислотность, если рН ниже 8, приливаем раствор 100 г. пищевой соды в 1000 мл. воды, перемешиваем 10 минут. Если рН 8 или выше, приливаем 1000 мл. холодной воды и также мешаем 10 минут. Переливаем смесь в делительную воронку, даем отстояться, нижний водный слой сливаем в утиль, к верхнему приливаем 1000 мл. воды, тщательно перетрясаем, даем отстояться, нижний слой сливаем и выкидываем. Операцию с водой повторяем трижды. Если верхний слой мутный, после последнего деления, сыплем 1-2 г. сухой поваренной соли и вращаем воронку круговыми движениями, даем постоять минуту, остатки воды соберутся в тонкий слой, аккуратно сливаем эти остатки у нас остается чистый прозрачный раствор. Работать с мутным слоем дальше нельзя.
3. Получение гидрохлорида
Прозрачный органический слой переливаем в широкий стеклянный стакан кидаем якорь магнитной мешалки, устанавливаем стакан на мешалку, над ним крепим на штативе капельную воронку. Включаем перемешивание, в воронку заливаем 550 мл. Cоляной кислоты, открываем кран воронки, так чтобы кислота капала примерно 1-2 капли в секунду. Каждые 10 секунд проверяем pH смеси. Капаем до значения pH=5.5. Выключаем перемешивание, достаем якорь мешалки, смесь переливаем в стеклянную посуду, ёмкость плотно закрываем и убираем в морозилку на 12 часов. Выпавший осадок фильтруем под вакуумом, на фильтре промываем осадок 3 раза по 500 мл. ацетона, до чисто белого цвета. Осадок сушим на воздухе и получаем 1000 г. плюс минус 100 г. 4-метилметкатинона гидрохлорида в виде муки с вкраплениями кристаллов.
4. Очистка
Муку помещаем в колбу, приливаем ацетон из расчета 5 мл. на 1 г., устанавливаем обратный холодильник и кипятим при перемешивании 30 минут. Даем остыть до 25-30С, фильтруем, сушим, получаем очищенную от смол муку для кристаллизации. Проверяем чистоту продукта. Отбираем 1 г. сухой муки помещаем в прозрачный виал, приливаем 5 мл. водки, нагреваем до 80С и держим при такой температуре до полного растворения. Полученный раствор должен быть бесцветный или слегка желтоватый, если цвет насыщенный, повторяем п. 4 с самого начала.
5. Кристаллизация
Муку (точно известный вес) помещаем в стеклянный стакан на мешалке, приливаем водку из расчета 2 мл. на 1 г. муки. Включаем перемешивание и нагрев 50С, мешаем при 50С до полного растворения. Широкий стеклянный лоток с вертикальными краями (подойдет форма для выпечки) нагреваем до 40С и устанавливаем на ровную поверхность (по строительному уровню). В нагретый лоток переливаем раствор муки в водке. Оставляем на 48 часов. Температура в помещении должна быть постоянной, оптимально 20-25С. В воздухе не должно быть пыли, волос, мусора и пр., в помещении должна работать вытяжка. Лоток 48 часов не трогать, не ходить мимо, не дышать на него. Оптимально поставить в отдельную комнату, закрыть и не входить туда все время кристаллизации. Через 48 часов, в лотке образуются игольчатые кристаллы 40-70% (в зависимости от температуры помещения) от веса муки, кристаллы аккуратно собираем ложкой и сушим на воздухе. Остатки маточного раствора нагреваем вместе с лотком до 60С и оставляем 24-48 часов до полной кристаллизации всего веса (в лотке не останется жидкой фазы).